Réduction de l'or avec l'acide oxalique - Processus complet
Avant d'expliquer comment effectuer ce processus, il est probablement mieux si on parle d'abord pourquoi l'utiliser en premier lieu.
Comme vous le savez probablement, il y a beaucoup d'agents réducteurs qui réduiront l'or ionique dans le métal, tels que: SMB (métabisulfite de sodium), couperose (fer II Sulfate), dioxyde de soufre (SO2), Hydroquinone, le formaldéhyde, l'hydrazine sulfate et beaucoup plus ... chacun a ses propres applications et de Pro / con.
Important: n'est pas un processus de récupération, c'est une dernière étape de raffinage.
pourrait être l'or de haute pureté de 9999 et plus avec une configuration simple (comme vous pouvez le voir dans la vidéo ci-dessous) que même un raffineur de bricoleur pourrait se construire, et encore moins un laboratoire approprié et bien organisé.
Les laboratoires de recherche et de traitement peuvent utiliser ce procédé pour produire de la poudre d'or de haute pureté pour être utilisé soit tel quel ou en tant que précurseur pour la préparation de catalyseurs à base d'or. Compte tenu des prix pratiqués par les grands fournisseurs de poudres de métaux précieux, le coût économisé par ce processus est énorme.
Les raffineurs préfèrent utiliser ce processus pour produire de petites quantités d'or en lingots, les montants trop petits qui ne justifie pas la mise en place d'une cellule de raffinage électrolytique (procédé Wohlwill).
L'utilisation de l'acide oxalique est également appelé à une première étape de raffinage en grande quantité de sont en solution de PGM avec l'or, comme dans le cas de l'or dentaire.
AVERTISSEMENT: Le processus décrit ici implique des produits chimiques très corrosifs et toxiques et ne doit être fait à l'extérieur ou dans une hotte. En utilisant tous les équipements de sécurité tels que des gants, des lunettes et un masque respiratoire est obligatoire.
Le processus:
poudre d'or qui a été raffinée une fois (dissous et abandonné la solution avec SMB) a été dissous à nouveau au moyen d'eau régale de la manière habituelle et on le filtre à travers un papier filtre moyen / faible vitesse. Ceci est la principale solution acide chloraurique, nous travaillerons avec dans ce processus.
- La solution d'or est placé dans un bêcher de borosilicate de haute qualité ou dans un ballon d'ébullition (avec joint rodé conique) et le flacon est placé sur une plaque / manteau chaud à température moyenne. Assurez-vous que le niveau de la solution ne dépasse pas les deux tiers du volume du flacon.
- Dans un autre bêcher, le poids sur l'acide oxalique (déshydrater). La quantité d'acide oxalique nécessaire est de 1,15 gramme pour chaque 1 gramme de métal or attendu. Ce ratio représente un excès de 20% dans l'acide oxalique pour assurer tout l'or est réduit au cas où il y a trop d'acide nitrique laissé dans la solution AR originale.
- Ajouter l'acide oxalique à la solution d'or et augmenter la chaleur de la plaque chauffante / manteau jusqu'à ce qu'un léger ébullition est atteint. Un flacon d'ébullition avec rodages coniques vous permet de connecter un condensateur (Graham) et d'un entonnoir d'addition (voir vidéo ci-dessous), mais si vous faites bouillir la solution dans un bécher de bouche ouverte, vous devez le couvrir avec un verre de montre. L'addition des réactifs se fera à travers le bec avec une pipette.
- Maintenant, préparez une solution d'hydroxyde de sodium (NaOH) concentrée dans un autre bêcher. Il suffit d'ajouter un peu prills / poudre de NaOH et dissoudre avec de l'eau tiède jusqu'à plus est dissous. Soit par un entonnoir d'addition, ou en ajoutant manuellement avec une pipette, commencer à ajouter la solution de NaOH à la solution d'or. Rappelez-vous que vous ajoutez une base forte pour un acide fort qui produit une réaction exothermique violente, donc l'ajout doit être fait et LENTEMENT GOUTTE A GOUTTE.
Il est inutile d'essayer de déterminer à quel point il faut beaucoup de NaOH, de sorte que votre principal indicateur pour l'achèvement de la réaction est la couleur de la solution. Lorsque vous ajoutez NaOH, vous remarquerez de plus en plus de suspension brun / noir étant formé qui coagule lentement. Continuez à ajouter une solution de NaOH jusqu'à ce que vous ne pouvez plus remarquer la teinte jaune / orange de la solution et les bulles.
- Une fois que le processus est fait et tout l'or avait précipité, la solution serait normalement soit incolore ou avec juste une couleur faible de bleu / vert. S'il y a une coloration significative à la solution, alors vous devriez probablement envisager de répéter le processus tous ensemble. Rappelez-vous, ce processus est tout au sujet de la pureté. A ce stade, le pH de la liqueur mère maintenant stérile devrait tomber partout de 0-2.
- Si vous avez utilisé un flacon d'ébullition, il est recommandé de transférer maintenant la poudre et la solution stérile à un bécher de la bouche ouverte de sorte qu'il sera plus facile de se laver. Il est suggéré que vous permettrez la suspension d'or de se déposer au fond en premier. Il faut plusieurs heures ... Mieux encore, laissez reposer une nuit.
Cycles de lavage sont effectués de la manière habituelle:
Rappelez-vous, vous devez vous assurer que la solution de lavage combinée est acide, sinon vous risquez de former des complexes d'or ammoniacales qui peut tourner explosive. Vous pouvez tester la solution avec de simples bandes de test de pH.
- Tout dépend de ce que vous voulez faire, vous pouvez maintenant utiliser la poudre d'or comme il est ou faire fondre votre or dans un creuset neuf et propre.
- Asseyez-vous, une bière et profiter de votre succès :)