Préparation améliorée de 2 M bicarbonate de triéthylammonium vert Chemistry Letters et RENDUS Vol 8
L'éluant chromatographique largement utilisé, le bicarbonate de triéthylammonium aqueux, peut être efficacement préparée comme solution 2 M de valeurs par carbonatation d'un mélange de triéthylamine et d'eau dans un réacteur sous pression disponible dans le commerce (20 à 25 psi). Ce processus amélioré permet de réduire les émissions de déchets de dioxyde de carbone par ca. 90% par rapport à un barbotage de gaz traditionnel à la pression atmosphérique.
1. Introduction
L'efficacité de l'absorption du dioxyde de carbone est faible: un cylindre de 39 lb de dioxyde de carbone donne typiquement ~ 20 L de 2 M TEAB (10% de rendement). La majeure partie du dioxyde de carbone barboter dans le mélange est gaspillée immédiatement sous forme de gaz à effet de serre.
ebullition vigoureuse du mélange réactionnel avec du dioxyde de carbone provoque l'évaporation de quantités variables de triéthylamine, ce qui conduit à une forte odeur d'aminé dans la hotte et un titre de variable dans la solution de TEAB final.
2. Matériels et méthodes
2.1. Produits chimiques
Triéthylamine (> 99,5%), catalogue BB359-1, a été acheté chez Honeywell / Burdick - Jackson, Muskegon, MI, États-Unis. De l'eau désionisée a été préparée avec un Milli-Q Integral 10 système d'eau, EMD Millipore, Billerica, MA, USA. Le dioxyde de carbone (qualité de la recherche 99,998%) a été acheté chez Specialty Gases of America, Inc. Toledo, OH, Etats-Unis.
2.2. Équipement
Le dioxyde de carbone a été distribuée en utilisant un régulateur de gaz à basse pression de Victor Specialty Products, Modèle SGT500 / 40, de Thermadyne, St. Louis, MO, États-Unis. Les mesures de pH ont été réalisées avec un pH-mètre Modèle SympHony SB80PC de VWR International, Radnor, PA, Etats-Unis. Une liste détaillée des pièces pour le système de réacteur sous pression, verre Ace ™ est fourni dans le matériel supplémentaire.
3. Résultats et discussion
3.1. processus de carbonatation Pressurized
3.2. Expérimentale: 2 M TEAB (aqueuse)
A 3 L réacteur sous pression en verre cylindrique a été inspecté visuellement l'absence de fissures et ensuite chargé avec de la triéthylamine (556 mL, 4 mole), de l'eau déminéralisée (1480 ml), et une grande (2-3 '') une barre d'agitation magnétique. Le réacteur a été fermé hermétiquement et refroidi dans de la glace-eau dans un seau en plastique (de confinement) à rapide (> 1000 tours par minute) sous agitation magnétique. L'espace de tête du réacteur a été brièvement rincé avec du dioxyde de carbone. Le réacteur a été scellé et ensuite chargé à une pression de 20 à 25 psi avec du dioxyde de carbone. Après 45 à 60 min, le débit de gaz audible ralenti et une solution limpide à légèrement trouble de 2 M TEAB a été obtenue (température interne de 20 ± 5 ° C). Après excès d'aération pression de gaz, le pH a été confirmé comme étant de 7,6 ± 0,2 (intervalle de 7,47 à 7,73, n = 6) et la masse de la solution a été trouvée avoir augmenté de 172 à 178 g (théorie 98-101% sous la forme de dioxyde de carbone , n = 6). Le 2 M TEAB solution mère peut être conservé au réfrigérateur (4 ° C) dans un flacon à sérum fermé de manière étanche pendant deux jours et on le dilue avec de l'eau désionisée et de solvants organiques, le cas échéant, pour préparer la phase mobile de TEAB souhaitée pour la chromatographie.
3.3. sécurité
4. Conclusions
Le composant de la phase mobile de tampon volatile largement utilisé, TEAB (2 M aqueux), peut être préparé dans un réacteur sous pression disponible dans le commerce (20 à 25 psi) par carbonatation d'un mélange triéthylamine / eau. Ce nouveau procédé permet de réduire considérablement les émissions de déchets de dioxyde de carbone par rapport aux procédures précédemment rapportées qui impliquaient barbotage de gaz à la pression atmosphérique.
déclaration:
Les trois auteurs sont des employés à temps plein et les actionnaires de SomaLogic Inc. et a effectué cette recherche dans le cadre de leur emploi régulier rémunéré.