Renforcement des aérogels de cellulose bactérienne avec des polymères biocompatibles
Université des Ressources naturelles et sciences de la vie Vienne, Division de la chimie des sources d'énergie renouvelables, Konrad-Lorenz-Stra # x000df; e 24, A-3430 Tulln, Vienne, Autriche
b Université des ressources naturelles et des sciences de la vie Vienne, Département des sciences du bois, Konrad-Lorenz-Stra # x000df; e 24, A-3430 Tulln, Vienne, Autriche
c Clermont Universit # x000e9 ;, ENSCCF, Institut de Chimie de Clermont-Ferrand, BP 10448, 63000, Clermont-Ferrand, France
d CNRS, UMR 6296, ICCF, 24 av. des Landais, 63171 Aubi # x000e8; re, France
1 Adresse actuelle: Institut fédéral suisse de technologie de Zurich, Institut des matériaux de construction, Schafmattstra # x000df; e 6, 8093 Zurich, Suisse.
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essais de compression uniaxiale ont révélé une amélioration considérable des propriétés mécaniques par rapport aux aérogels de la Colombie-Britannique. expériences de sorption de l'azote à 77 K; # x000a0 et micrographies électroniques à balayage a confirmé la conservation (ou même l'amélioration) du rapport de la surface à la zone de volume pour la plupart des échantillons.
La formation d'un réseau à pores ouverts, interpénétration du second polymère a été démontrée par le traitement des aérogels hybrides BC / PMMA avec de l'acétate EMIM, dont la cellulose extraite exclusivement, laissant derrière organogels autoportants.
1. Introduction
cellulose bactérienne (BC) est un sous-produit naturel du métabolisme extracellulaire de diverses bactéries (Deinema # X00026; Zevenhuizen, 1971), avec Acetobacter spp. souches étant les plus couramment utilisées. BC est produit par les souches de bactéries respectives en réponse à des conditions environnementales spécifiques. Acetobacter xylinum. par exemple, produit des pellicules de cellulose qui maintiennent la bactérie flottant à la surface pour maintenir un approvisionnement suffisant en oxygène. D'autres bactéries, telles que l'agent pathogène de plante Agrobacterium tumefaciens. utiliser la cellulose pour une meilleure fixation aux plantes, similaire à la symbiose Rhizobium spp.
La majorité des études antérieures a utilisé les approches ci-dessus soit pour renforcer les films minces de la Colombie-Britannique directement ou pour obtenir des feuilles de la Colombie-Britannique mécaniquement résistantes de organogels en vrac de la Colombie-Britannique modifiés après compactage. Cependant, pour utiliser la morphologie native intrigante de trois dimensions aquogels la Colombie-Britannique, les approches de renforcement doivent viser à une conservation de grande envergure de l'architecture de réseau de cellulose BC inhérente.
2. Matériels et méthodes
2.1. Préparation de la cellulose bactérienne
cellulose bactérienne a été gracieusement fournie par le Centre de recherche pour la technologie médicale et la biotechnologie (FZMB) Bad Langensalza, Allemagne. Le matériel a été produit par une culture statique de Gluconacetobacter xylinum AX5 souche de type sauvage sur un milieu de croissance Hestrin-Schramm pendant 30 jours à 30 # x000a0; # x000b0; C.
La couche de BC obtenue a été découpée en 120 # x000a0; mm # x000a0; # x000d7; # x000a0; 20 # x000a0; mm # x000a0; # x000d7; # x000a0; 20 # x000a0; mm cuboïdes, trois fois chauffé 20 # x000a0; min dans 0,1 # x000a0; M NaOH aqueux à 90 # x000a0; # x000b0; C, et finalement on le rince avec de l'eau désionisée pendant 24 # x000a0; h. Ensuite, le BC a été soumis à un échange de solvant, en remplaçant l'eau par 96% d'éthanol.
Rétraction des organogels pendant le chargement / précipitation et séchage ultérieur a été déterminée en mesurant les dimensions et le calcul du volume des parallélépipèdes au préalable avec la solution de polymère respective et après séchage scCO2. Pour calculer les densités, le poids des aérogels a été déterminée par gravimétrie après séchage.
La microscopie électronique à balayage (MEB) des échantillons par pulvérisation cathodique d'or (Leica EM SCD005 de coucheuse par pulvérisation cathodique, l'épaisseur de la couche 6 # de x000a0; nm) a été réalisée sur un Tecnai Inspecter instrument S50 sous vide poussé à une tension d'accélération de 5,00 # x000a0; kV.
La microscopie en lumière polarisée a été réalisée sur un Leica DM4000 # x000a0; microscope M. Les images ont été enregistrées avec un appareil photo numérique (Leica Microsystems Wetzlar GmbH, Allemagne).
profils de réponse mécanique vers contrainte de compression perpendiculairement à la direction de croissance (plus faible) de la Colombie-Britannique ont été enregistrés sur un matériaux Zwick-Roell Machine d'essai Z020. La souche nécessaire pour atteindre une vitesse de déformation de 2,4 # x000a0; mm # x000a0; min # X02212; 1 a été mesurée dans un 500 # x000a0; N cellule de charge. Limite d'élasticité (Rp0,2 de) a été définie comme la contrainte à 0,2% de déformation plastique.
3. Résultats et discussion
3.1. Rétrécissement et la densité apparente
La masse volumique apparente de BC renforcée aérogels vs. rapport massique du polymère secondaire (# de x003b6; p) dans l'aérogel (A; insert: # X003b6; p dans l'aérogel fonction de la concentration du polymère dans le bain secondaire de charge (cp)). retrait global de gels pendant le chargement,.
3.2. Morphology des aérogels hybrides BC
SEM image d'un aérogel de la Colombie-Britannique non modifiée à 10.000 # x000d7; grossissement (A) et sa distribution de dimension de vide comme analysé par thermoporosimétrie en utilisant o-xylène en tant que solvant confiné (B; encart: thermogramme d'un BC surgelés aérogel imbibé d'o-xylène).
images électroniques à balayage de aérogels de la Colombie-Britannique renforcés à 10.000 # x000d7; grossissement. Les nombres sur le côté gauche se réfèrent à la concentration du bain de chargement en mg ml # X02212; 1.
La densité et les propriétés mécaniques (n # X000a0; = # x000a0; 3) sous compression uniaxiale (échantillons RCA pour la comparaison: aérogels obtenus par coagulation de cellulose à partir de Ca (SCN) 2 # X000b7; solution 8H2 O, CA chargement à partir d'acétone et scCO2 ultérieur anti-solvant.
BC / PMMA80 organogel lors de l'extraction de BC avec un liquide ionique, contenant des régions de quantités variables de BC résiduelle (opaque). images SEM: morphologie d'un BC / PMMA80 aérogel (A) et d'un aérogel comme obtenu à partir de (A) après extraction de BC par EMIM.
3.3. Réponse à une contrainte de compression
image SEM de la Colombie-Britannique lyophilisé (A) et micrographie polarisation croisée d'un échantillon congelé de la Colombie-Britannique (B). Les flèches blanches indiquent la direction de la croissance en Colombie-Britannique.
Par rapport à aérogels de la Colombie-Britannique pur, le gain le plus élevé dans le module spécifique a été atteint pour PMMA80 (4,8 fois) et PMMA120 (5,5 fois). Pour BC / PLA aérogels le module spécifique est tombé au-dessous de celui de l'aérogel de BC pur (augmentation de la densité sans effet de renforcement) et dépasse seulement après que le réseau d'interpénétration avait été complètement développé à l'intérieur du réseau de BC (2,8 fois pour PLA120).
3.4. Caractéristiques de Pore
Influence de la composition d'aérogel sur la surface spécifique et le rapport surface-à-area-volume.
4. Conclusions
L'utilisation de la Colombie-Britannique (ou aérogels de cellulose régénérée) échafaudage temporaire pour la création d'aérogels de PMMA poreux, avec des morphologies ressemblant au guide réseau hôte, comme l'a démontré dans ce travail, est une approche intéressante qui sera plus suivi dans les études futures.
Remerciements
Annexe A. Données supplémentaires
Les références
M. Lallemand A. Bruns Quinson J.-F. Eyraud C. Le thermoporométrie. Thermochimica Acta. 1977; 21 (1): 59-88.
Buck M. Diem C. Schreyer G. R. Szigeti Eigenschaften von Acrylgl # x000e4; SERN. Dans: R. Vieweg Esser F. éditeurs. Kunststoff-Handbuch. Carl Hanser Verlag; Munich: pp 1975. 57-438..