Techniques d'incinération
Incinération en chimie analytique est définie comme le chauffage d'une substance pour ne laisser que des cendres incombustible, qui est analysé pour sa composition élémentaire.
Techniques d'incinération
Les techniques de préparation des échantillons incorporant une certaine forme de « décendrage » sont les suivantes:
Incinération à sec
sulfaté Incinération
Sulfaté Ashing implique le traitement de l'échantillon après carbonisation à l'aide d'une flamme nue avec de l'acide sulfurique (le produit de carbonisation est mouillé en utilisant la quantité minimale d'acide sulfurique, puis amené à sec avant d'assourdissement) et en plaçant ensuite dans un four à moufle.
Incinération humide
Calcination par voie humide est un traitement de l'échantillon avec une quantité modérée d'acide sulfurique avant la carbonisation. Carbonisation est réalisée à l'aide d'une flamme nue. Des échantillons liquides ont tendance à mousser. Après l'excès d'acide sulfurique est chassé, l'échantillon est étouffé comme ci-dessus.
Incinération à basse température
Incinération à basse température implique un traitement de l'échantillon à
120 ° C en utilisant activé (singulet) de l'oxygène.
Système fermé Incinération
Avantages de Ashing
techniques d'incinération sont naturellement utilisées que pour des échantillons contenant une quantité importante de matière combustible ou organique en tant que matrice. Avec cela à l'esprit, regardons les principaux avantages de décendrage:
Inconvénients de Ashing
L'analyste de trace doit être très familier avec leur type d'échantillon avant d'effectuer une cendre. Certains des problèmes qui ont été rencontrés sont énumérés comme suit:
- Les pertes dues à la rétention au conteneur. Décendrage
- Les pertes dues à la volatilisation.
- La contamination du récipient d'incinération.
- La contamination du four à moufle.
- la perte physique de cendres « faible densité » lorsque la porte est ouverte (moufles courants d'air).
- La difficulté à dissoudre certains oxydes métalliques.
- La formation de gaz toxiques dans les zones mal ventilées. (Notez que tous carbonisation devrait avoir lieu dans une hotte et le four à moufle doit avoir un corps de la hotte pour une bonne ventilation).
Problèmes communs
- Protéger Pt ° articles en recherchant P (niveaux élevés vont attaquer et attacher au Pt °) et que des éléments en alliage avec Pt ° qui comprennent les métaux précieux, Cu et Hg.
- Lors de l'utilisation « silice » contenant des creusets (porcelaine, Vycor, le quartz, le verre et la silice fondue) comparer des éléments qui forment des oxydes basiques tels que les éléments alcalino-terreux. Na est communément trouvée et son oxyde formera (à moins que le produit de carbonisation est sulfaté) et attaquer la silice.
- Rechercher des éléments volatils (Cd, B, Hg, Pb, Se, Zn, As, Sn, Sb, S, et les halogènes), en particulier si modérée à de grandes quantités de F ou Cl sont présents.
- Si est un élément commun qui est généralement déterminée par dissolution d'une cendre réalisée en ° Pt. méthylsilicones sont largement utilisés et très commun. Si Si est présente sous forme d'une huile de silicone il sera perdu en partie comme hexamethycyclotrisiloxane et hexamethydisiloxane.
- La rétention et la perte physique de l'analyte (s). L'utilisation d'une grande pureté Mg (NO3) 2 en tant qu'aide d'incinération permet d'éviter des pertes de cendres « basse densité », et aidera à prévenir les pertes de rétention.
- Difficile à dissoudre les oxydes. Utilisation en tant que basse température d'incinération que possible (400 à 550 au maximum ° C). Rechercher des Ti, Zr, Nb, Hf, Ta, W, Ni, Co, Fe, Cr, Sb et Mo. Le type de matériau du creuset détermine le traitement que les cendres peuvent subir. Pt ° non attaqué par HF qui dissout plusieurs des oxydes ci-dessus.
- La perte due à la réduction du métal. Rechercher des éléments facilement réduits tels que Cu et les métaux précieux. Utiliser le matériau du creuset approprié pour permettre aux réactifs de dissolution nécessaires pour le métal.
Des exemples de procédures d'incinération
Consultez les profils élémentaires trouvés dans notre tableau périodique interactif pour les procédures de décendrage supplémentaires.
Procédure générale à sec Incinération
Procédure générale sulfatées Incinération
Détermination de Pd et Ca en matrices organiques
Détermination de Cu dans des grains
Jusqu'à 10 grammes d'échantillon est pesé avec une précision de 0,1 mg dans un creuset en porcelaine. L'échantillon est calciné en utilisant un brûleur au propane ou du gaz naturel. L'échantillon est carbonisé placer ensuite dans un four à moufle à 500 ° C jusqu'à ce que toutes les preuves de carbone est disparu. L'échantillon entièrement cendré donne une cendre blanche. La cendre est dissous par addition de 2 ml d'eau, puis 1 ml d'nitrique concentré et 1 ml d'acide chlorhydrique concentré. Chauffer à feu doux pour accélérer la dissolution des cendres. La solution de cendres dissous est ensuite amené à 10 ml. L'yttrium est utilisé comme étalon interne. Le cuivre est mesurée par ICPAES. Notez l'utilisation de l'acide nitrique pour dissoudre possible Cu ° qui est susceptible de se former au cours de la calcination.
Détermination de Pb, Zn, - Al en matières organiques contenant seulement C, H, - O
L'échantillon est placé dans un creuset Pt à 450 ° C jusqu'à ce que tout le carbone est éliminé comme en témoigne une cendre blanche. Le temps est généralement décendrage 2 heures. Les cendres sont dissous dans 10 ml de 1: 1 eau / acide nitrique par chauffage sur une plaque chaude pour