DNR et état Laboratoire d'hygiène ultime DBO ressources - Bases de calibrage
La compréhension de la relation entre la pression, la température et la saturation en oxygène est critique pour l'obtention de données sur la DBO constante de la qualité. En l'absence de cette compréhension, nous rencontrons des problèmes avec sursaturation et blancs.
la pression barométrique et la température affectent le calibrage. Une calibration précise est essentielle pour obtenir des données de qualité.
sursaturation- DO initiale échantillon> 9,0 mg / L (dans la plupart des cas).
- DO initiale échantillon> point de saturation (définie par la température - pression).
- Blanks peuvent - et généralement faire - ne pas simplement en raison de problèmes d'étalonnage.
- changements de pression atmosphérique, y compris les systèmes de basse et haute pression peuvent affecter de manière significative les résultats blancs sur la période d'incubation de cinq jours.
Un mot sur Winkler
Winkler reste la norme « or » des techniques d'étalonnage. Winkler est basée sur la chimie, ce qui signifie que, aussi longtemps que vos réactifs sont frais et préparés correctement et avec précision, votre étalonnage sera précis. Nous voyons des différences lorsque Winkler est comparée à la sonde la technologie, mais les différences sont dans les mesures absolues DO; critiques les résultats du CQ sont les mêmes.
Winkler était, à un moment donné, la meilleure technique d'étalonnage disponible. La réalité est, cependant, que les progrès de la technologie de la sonde combinée avec le simple fait que le calibrage Winkler est du temps et de main-d'œuvre, contribuent peu à peu à la disparition de Winkler. Certes, si Winkler travaille pour vous, et vous avez le temps nécessaire, par tous les moyens continuent de l'utiliser. Sinon, rassurez-vous que vous pouvez obtenir des étalonnages cohérents et fiables à l'aide d'une sonde DO.
Les clés de calibration réussie Winkler sont:
- être sûr que l'eau de dilution est saturée d'air;
- utiliser des réactifs frais;
- normaliser réactif;
- effectuer un titrage Winkler;
- vérifier le résultat Winkler contre la saturation théorique;
- mettre en mètre; et
- documenter votre procédure.
Pommes avec des pommes ou des pommes et des oranges
Pour des résultats optimaux d'étalonnage, les échantillons doivent être traités exactement comme le calibrage.
, Nous avons depuis de nombreuses années appelé étalonnage WSA en cas de « pommes et des oranges » car la sonde se trouve dans l'air pour l'étalonnage, mais est immergé dans l'échantillon (ou de l'eau de dilution) lors de l'analyse de l'échantillon. Ceci est nettement différent de l'étalonnage de l'EAU (air saturé), dans lequel la sonde est toujours immergée dans l'échantillon (ou d'eau de dilution). Historiquement, cette différence a été la cause de nombreux échecs en blanc.
Au cœur de cette question est la physique. Nous savons que nous pouvons facilement saturer l'eau avec de l'oxygène en secouant simplement l'eau dans un environnement qui offre une exposition suffisante à l'oxygène dans l'air. La meilleure solution est en utilisant un grand récipient qui est à moitié plein d'eau de dilution, offrant un espace libre suffisant pour l'air (et donc l'oxygène). Le maintien d'un environnement air saturé d'eau (WSA), cependant, est une proposition beaucoup plus difficile.
Considérons un étalonnage à l'air effectué en hiver. Il est tout à fait possible que l'atmosphère dans un flacon BOD contenant un peu d'eau, et scellée avec la sonde, représente une saturation de 100 pour cent (100 pour cent d'humidité relative). Ceci est habituellement mise en évidence par la formation de gouttelettes de condensation sur la pointe de la sonde. Quelle est la première chose que vous faites? Retirer la sonde de la bouteille et soit secouer ou essuyer la pointe de la sonde pour enlever les gouttes? Bien sûr, mais qu'avez-vous fait à l'air saturé d'eau dans la bouteille? Si votre laboratoire est comme la plupart, l'air ambiant a probablement une humidité d'environ 50 pour cent (ou moins). Retrait de la sonde à partir de la bouteille provoque un effet de tirage, qui tire l'air saturé d'eau hors de la bouteille destinée à être remplacée par de l'air d'humidité relative beaucoup plus faible.
Avec calibration dans l'air saturé d'eau, les échantillons et l'étalonnage sont traitées différemment - la sonde est dans l'air pour l'étalonnage, mais immergé pour l'analyse de l'échantillon.
Maintenant vient la leçon de physique. Donc, sceller la bouteille à nouveau en remplaçant la sonde. Physique temps quiz pop: Combien de temps faut-il pour l'air dans la bouteille pour se saturer d'eau à nouveau. Voici une astuce, il ne se produit pas en quelques minutes. Franchement, cette « saturation passive » peut prendre des heures, en fonction de la pression barométrique, la température ambiante, la quantité d'eau dans la bouteille et la quantité d'espace de tête de la bouteille (c.-à-physique). Bottom line: Il y a trop de variables, et c'est exactement pourquoi vos blancs peuvent appauvrir 0,3 mg / L un jour et « créer » 0,3 mg / L le lendemain. Voilà pourquoi nous n'avons pas de grands fans de l'étalonnage de WSA. Mais les choses changent - la technologie améliore.
Mise à jour sur ASW Calibration: Avec l'introduction de la technologie de luminescence (RDO, LDO), nous avons observé beaucoup moins de problèmes d'étalonnage liés à l'étalonnage WSA (sonde dans l'air). Nous maintenons cependant, que si vous faites des problèmes d'étalonnage de l'expérience, l'approche d'étalonnage ASW est à la fois valide et représente une situation « Apple avec des pommes ».
Chimistes à l'état Laboratoire d'hygiène des calibrations air et l'eau successivement avec le même échantillon, DO mètre et sonde. Ils ont noté que le résultat de l'étalonnage de l'air était plus élevée de 0,15 mg / L (8,68 contre 8,53). Notez que 8,68 divisé par 1,023 est égal à 8,48, ce qui représente la véritable saturation de l'oxygène à une pression de 742 mm et 22,2 ° C. Le facteur 1,023 (102,3%) représente un facteur de correction servant à ajuster les résultats obtenus après étalonnage à l'air pour tenir compte de la différence de température temps équilibration. L'étalonnage pour les nouvelles technologies (sondes à double thermistance) est 102,3% et 101,7% pour les sondes polarographiques âgées.
Bottom line: la valeur indiquée après l'étalonnage de l'air sera légèrement élevée mais lire correctement si immédiatement placé dans l'eau.
Les sources communes d'erreur dans l'air saturé d'eau (WSA) calibration
- Température: Thermistance doit équilibrer à la température de l'air dans la bouteille de DBO avant le calibrage. Il faut du temps pour la sonde Equilibrer initialement après avoir enlevé les gouttelettes de la pointe. Il faut aussi plus de temps à équilibrer dans l'air que l'eau. C'est pourquoi certains ont plus de succès avec l'approche ASW.
- Ne pas permettre à l'air de devenir saturé d'eau - il faut au moins 30 minutes.
- Ne pas permettre à l'appareil de mesure et de la sonde à l'échauffement pendant au moins 30 minutes.
- entretien de la sonde DO mauvaise
- ne pas changer la membrane régulièrement,
- défaut de vérifier et éliminer les dépôts de sulfure d'anode - cathode.
- En négligeant pour vérifier (et éventuellement ré-étalonner) le baromètre à bord.
Les clés de l'air saturé en eau avec succès (WSA) calibration
Vos calibrages fonctionneront probablement même si vous n'attendez pas l'air d'être 100 pour cent saturé d'eau aussi longtemps que vous faites votre étalonnage, le même quotidien.
- La cohérence est la clé.
- Compteur temps de préchauffage (au moins 30 minutes).
- Comment gouttelettes enlevé de la pointe de la sonde (bougé ou PBR).
- Quantité d'eau dans la bouteille de DBO (
Le SOP un opérateur de cohérence
Source: Joe Flannigan, Blanchardville épuration des eaux usées; ancien vainqueur Lab-of-the-année.
- 30 minutes warm-up pour le compteur.
- Laisser une heure en bouteille après essuyage pointe de la sonde.
- Nouvelle membrane toutes les deux semaines.
- Résultat: a répondu avec succès aux exigences en blanc pendant plusieurs années.
Conclusions: air (WSA) par rapport à l'eau (ASW) calibration
- Il y a une différence lors de l'étalonnage dans l'air par rapport à la mesure d'échantillons dans l'eau.
- Les fabricants programment souvent un facteur de correction pour tenir compte de la différence entre la diffusion de l'oxygène dans l'air par rapport à l'eau.
- Ceci est souvent considéré comme une saturation de 102,3% (polarographique) lors de l'étalonnage dans l'air par rapport à l'étalonnage dans l'eau.
- Ce qui fonctionne, est la meilleure technique.
Corriger les protocoles d'étalonnage
l'air saturé d'eau (WSA)
Cliquez ici pour regarder une vidéo montrant comment calibrer par le protocole WSA. [VIDEO Durée 03:23]
eau de l'air saturé (ASW)
Cliquez ici pour regarder une vidéo montrant comment calibrer par le protocole ASW. [VIDEO Durée 03:07]
- Placer la sonde dans un flacon rempli de BOD (bien secoué) saturé air-eau.
- Laisser la sonde dans l'eau avec un agitateur fonctionnant assez longtemps pour que la température de la sonde afin d'égaliser la température de l'eau.
- Déterminer la pression barométrique et ajuster mètres baromètre interne nécessaire.
- Vérifier la température de l'eau de source pour vérifier que la thermistance de la sonde fonctionne correctement.
- Utilisez une table de saturation détaillée DO pour déterminer la concentration théorique DO.
- Réglez l'appareil pour lire la concentration en oxygène déterminée à partir de la table de saturation.
- L'étalonnage Winkler prend plus de temps que les autres techniques d'étalonnage sans gain net de qualité.
- Calibrage avec de l'eau saturée d'air prend moins de temps parce que la température de la sonde s'équilibre plus rapidement dans l'eau que l'air. Ceci est parce que l'eau est un dissipateur thermique plus efficace que l'air.
- Vous n'avez pas à vous soucier de traiter avec des gouttelettes sur la pointe de la sonde lors de l'étalonnage dans l'eau saturée d'air.
- Les trois méthodes de travail. Les résultats du contrôle des semences et GGA étaient les mêmes, même si les OID et DOs étaient différentes.
- La cohérence est la clé de bons résultats quelle que soit la technique d'étalonnage.
- Tout ce qui fonctionne pour vous, est la meilleure technique.
Comment savoir les mesures faites sont exactes
Afin de connaître les mesures faites sont exactes, vous avez besoin d'une norme « connu ». Si vous avez une norme que vous savez être une concentration d'oxygène dissous spécifiée, et on mesure cette norme et obtenir une lecture égale à (ou de près de) que la vraie valeur, alors vous avez la documentation pour soutenir la capacité d'obtenir des mesures précises.
Nous comprenons également que les laboratoires ont de nombreuses responsabilités QC déjà, la meilleure partie de tout cela est que vous pouvez analyser une norme connue sans avoir à ajouter des analyses supplémentaires. En effet, la lecture initiale de DO de votre blanc d'étalonnage est une norme connue.
Rappelez-vous: Pression ± 5 mm traduit ± 0,06 mg / L DO.
Température ± 0,5 ° C se traduit par ± 0,1 mg / L DO.
- Préparer saturée d'air (par agitation) de l'eau de dilution.
- Obtenir des données physiques de base.
- Température
- Pression barométrique absolue
- Comparer des pommes avec des pommes. Est-ce que la valeur de pression corrigée au niveau de la mer (la plupart sont)? Si oui, vous aurez besoin de « uncorrect » il.
- Faire les ajustements nécessaires.
- Utiliser les données physiques pour déterminer la valeur « true » standard (utiliser une table de saturation DO).
- Déterminer la valeur réelle théorique d'oxygène en mg / L (à savoir du point de saturation).
- Si la valeur mesurée = valeur Vrai ± 0,2 mg / L; calibration est exacte.