Retour à la base L'importance d'un bon étalonnage

Article écrit par Audra Clark. Chimiste, Groupe des produits analytiques

Article complet à partir de 11 édition APG eNewsletter

L'importance d'une bonne calibration ne peut pas être assez souligné. L'étalonnage est la clé de données précises. Sans un étalonnage sonore de vos données est essentiellement inutile. Cet article examinera les principes fondamentaux de la bonne calibration.

les normes sont connues des normes d'étalonnage qui sont utilisés pour générer une courbe d'étalonnage. Vous devez savoir deux choses sur un matériau à utiliser comme étalon - l'identité du matériau et la valeur réelle ou de dosage. Une courbe d'étalonnage montre la relation entre la réponse de l'instrument et la concentration. Cette relation est généralement linéaire. Pour une réponse, il n'y a qu'une concentration correspondante.

L'importance de la pente
La plupart des courbes de calibrage sont basées sur une relation linéaire qui peut être exprimé en utilisant l'équation d'une ligne droite, y = mx + b. Dans cette équation, y est la réponse de l'instrument, x est la concentration, m représente la pente de la ligne, et b est l'ordonnée à l'origine. La plupart des laboratoires utilisent le coefficient de corrélation pour s'assurer qu'une courbe est linéaire. Cependant, la pente est aussi une variable importante. Jetez un oeil sur les deux exemples suivants.

Premier exemple: Est-ce un bon étalonnage?

Pente = 188.5391
Ordonnée à l'origine = 8,8212
Coefficient de corrélation = 0,9998

Exemple deux: Est-ce un bon étalonnage?

Pente = 15,2147
Ordonnée à l'origine = 0,1721
Coefficient de corrélation = 0,99999

Les deux coefficients de corrélation semblent acceptables mais regardez ce qui se passe lorsque les courbes sont tracées sur le même graphique.

La courbe d'étalonnage pour l'exemple 1 a une pente supérieure et est beaucoup plus sensible. Cela en fait le meilleur choix sur l'exemple 2. Lorsque l'on compare les courbes d'étalonnage, il est tout aussi important de comparer les pentes car il est pour vous assurer que la corrélation est suffisante.

normes de contrôle de qualité vérifier qu'un étalonnage est correct et sont la clé de données défendables. Les informations suivantes sont requises pour un matériau à utiliser en tant que norme de contrôle de la qualité:
1. Identité de la matière
2. la valeur réelle de la matière
3. une mesure de performance pour l'échantillon.

La mesure du rendement est généralement fourni sous la forme d'une plage d'acceptation. L'étalonnage est satisfaisant si le résultat de l'analyse de la norme de contrôle de la qualité se situe dans la plage d'acceptation. La clé pour utiliser efficacement les normes de contrôle de la qualité est de placer entre crochets les échantillons. L'ordre typique d'une analyse est similaire à ce qui suit:
1. Normes d'étalonnage
2. échantillon de contrôle de première qualité
3. Les échantillons 1 - 10
4. échantillon de contrôle de deuxième qualité

Il est important de placer entre crochets tous les dix échantillons avec des normes de contrôle de qualité, car la première norme de contrôle de la qualité vérifie la courbe d'étalonnage et la deuxième norme de contrôle de la qualité vérifie que les données de l'échantillon est valide. Les deux confirment la performance globale de l'analyse.

Vérification d'étalonnage
Il est important de vérifier les points suivants lors de la vérification d'une courbe d'étalonnage est acceptable:
  • le coefficient de corrélation
  • la pente (utiliser l'intervalle de confiance de 95% de la pente de l'étalonnage précédent afin de vérifier qu'aucun changement n'a eu lieu)
  • les normes de contrôle de la qualité (doivent se situer dans un intervalle de confiance de 99% de la norme)
  • l'extrémité haute de la courbe
  • l'extrémité inférieure de la courbe

Évaluation du haut de gamme et bas de gamme d'une courbe d'étalonnage doit être achevé au cours du développement de la méthode. Bien vérifier le coefficient de corrélation et la pente sera également utilisé dans le développement d'une méthode, il est important d'utiliser ces contrôles, ainsi que des normes de contrôle de la qualité, sur une base régulière afin d'assurer l'exactitude et la pertinence de votre analyse. Rappelez-vous, vos données sont seulement aussi bon que votre calibration.

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