Réduction de l'éphédrine à l'aide de métamphétamine hypophosphoreux acide
Préparation de l'acide hypophosphoreux
Préparation de hypophosphite de sodium (Brit. Pat. 803179)
115g de phosphore blanc est émulsifié et mis à réagir avec du NaOH aqueux pour obtenir 270g NaH2PO2.H2O (70%).
Préparation de l'hypophosphite de sodium aqueux (Jap. Pat. 58185412)
Le phosphore blanc est dispersé en même temps que la chaux éteinte utilisée comme assistant dans un milieu aqueux par agitation dans une atmosphère de gaz inerte sous chauffage à ou au-dessus du point de fusion du phosphore blanc. La dispersion est mélangée avec une solution de soude caustique sous chauffage et agitation pour effectuer la réaction des composants. Le produit est séparé en solide et liquide, et la liqueur mère est ajoutée avec un donneur de phosphate tel que l'acide phosphorique. Lorsque le donneur de phosphate est l'acide phosphorique, sa quantité est d'environ 1 mole par 0.6mol de calcium dissous et le pH du système est maintenu généralement à environ 11/08. La réaction est effectuée à environ 50-100 ° C, et le produit réactionnel est vieilli pendant environ 30 minutes. Le Ca (II) dissous dans le liquide mère est précipité sous la forme d'apatite de calcium, et la solution aqueuse de haute pureté d'hypophosphite de sodium peut être récupéré par ce procédé.
la purification de l'acide hypophosphoreux
l'acide hypophosphoreux libre, H3PO2, est préparé en acidifiant des solutions aqueuses d'ions hypophosphite, H2PO2-. Par exemple, la solution restante lorsque phosphine est préparée à partir de la réaction du phosphore blanc et d'une base contenant l'ion H2PO2-. Si l'hydroxyde de baryum, Ba (OH) 2, est utilisé comme base et la solution est acidifiée avec de l'acide sulfurique, le sulfate de baryum, des précipités et une solution aqueuse de résultats d'acide hypophosphoreux.
l'acide hypophosphoreux à partir d'hypophosphite de sodium
A une solution agitée de 717,8 g d'un 32% de solution d'acide chlorhydrique dans un ballon à 3 cols de 2 litres, on a ajouté 615,42 g d'hypophosphite de sodium en poudre. La température de la solution a augmenté d'environ 2 ° C l'eau a été éliminée du mélange réactionnel a été agité par distillation sous pression réduite à une température d'environ 55 ° C ± 7 ° C à une pression de 44-72 mm Hg jusqu'à ce que la concentration en acide hypophosphoreux d'environ 80% en poids a été obtenue. Après refroidissement à température ambiante, du chlorure de sodium qui a précipité a été filtré à partir du mélange réactionnel. Le gâteau de filtre a été lavé deux fois avec de l'acide chlorhydrique à 32% en poids.
Le produit récupéré contenait 355,7 g d'acide hypophosphoreux. L'analyse a montré que le produit contenait 0,9% en poids de sodium, le chlorure de 3,2% en poids et 80,96% en poids d'acide hypophosphoreux. L'ion chlorure a été retiré de l'acide hypophosphoreux en utilisant une colonne échangeuse d'ions (hauteur 221/4" , diamètre 8/11" ). La colonne a été garnie avec Rohm and Haas résine IRA-410 sous la forme de chlorure et a été régénéré en utilisant NaOH à 5%.
Les résultats de l'utilisation de cette colonne à différentes concentrations H3PO2 et Cl- sont présentés ci-dessous.
Réduction de l'éphédrine à la méthamphétamine avec hypophosphoreux et l'acide iode
Je recommande un grand excès d'agent réducteur pour la réduction rapide. fiole de charge avec 100 ml (0.1Lt) de 50% H3PO2 (0,965 moles de H3PO2 par 100 ml) d'un condenseur à reflux en forme, ajouter 3x33 grammes (99 grammes, 0,39 mole) parties de I2 en refroidissant au bain de glace sur le condenseur de reflux [1] . Après addition de I2, chauffer doucement si le gaz HI est en pleine évolution du condenseur, ajouter 5 potions mls de H2O le condenseur jusqu'à arrête le gaz HI évolution et donc quantité maximale de saturation HI maintenu en solution est acheived. Maintenant, ajouter 50,4 g (0,25 mole) de chlorhydrate d'éphédrine et de faire bouillir au reflux pendant au moins 2 heures, laisser refroidir et ensuite rendu basique avec une solution d'hydroxyde de sodium à 20% (20 g de NaOH dans 100 ml H2O) dans un bain de glace pour libérer la base libre . Mise en place de la verrerie pour la distillation à la vapeur et à la vapeur jusqu'à ce que distillent le distillat est presque neutre au papier de tournesol. [2]
La méthamphétamine libertated base libre qui sépare est extraite par solvant avec trois, l'éther de 50 à 75 ml (ou du toluène) portions et la solution d'éther / amine est d'abord lavée avec 50 ml d'eau distillée et la solution d'éther / amine séchée avec du carbonate de sodium anhydre. [ 3] Après élimination de l'éther (ou du toluène), l'huile a été distillée sous vide sous un vide de 15 mm Hg à 93 ° C. Le rendement est de 80-82% [4].
- Si I2 colle à la paroi du condenseur, se laver avec de l'eau distillée.
- Avoir le ballon récepteur de distillat dans la glace. Et refroidir à 4-5 degrés C.
- sulfate de magnésium anhydre peut être utilisé. Rincer le sulfate de magnésium anhydre avec un peu d'éther (ou le toluène) après le séchage de la solution éthérée main / amine.
Réduction de Éphédrine
réaction de réduction importante:
C6H5- (CHOH) -CH (NHCH3) -CH3 + HI =====> C6H5- (CHI) -CH (NHCH3) -CH3 + H2O
C6H5- (CHI) -CH (NHCH3) -CH3 + HI =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + I2
réaction de réduction mineure:
C6H5- (CHI) -CH (NHCH3) -CH3 + H3PO2 + H2O =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + H3PO3 + HI
Ratio de l'éphédrine à HI est théoriquement de 1: 2, mais un mélange 1: 3 est utilisé pour une meilleure réduction et yeild.
Hypophosphoreux aux calculs HI
H3PO2 + H2O + I2 == >> H3PO3 + 2HI
Hypophosphoreux à 50% en poids / poids. F.W = 66 g / mol. Densité = 1,274 g / ml.
100 ml (0.1Lt) de hypophosphoreux 50% p / p contient:
(1,274 / 50) / 100 = 0,637 g / ml H3PO2 = 0,00965 mol / ml H3PO2.
0,00965 mol / ml H3PO2 x 100 = 0,965 mol / 100 ml H3PO2.
(0,637 / 66) x 1 000 = 9,65 moles H3PO2 pour 1000 ml. (Mol / Lt)
Étant donné que nous utilisons (100 ml) 0.1Lt, puis 9,65 x 0,1 = 0,965 mol / 100 ml H3PO2. Or, puisque le rapport de l'éphédrine. HI est de 1: 3 = (3/1), nous avons besoin de 0,75 mole de HI pour chaque 0,25 mole de chlorhydrate d'éphédrine. Puisque nous avons 0,965 mole de H3PO2 et 0,39 mole de I2 (99 / 253,8 = 0,39), alors le rapport de I2: HI est 1: 2 = (2/1); alors 0,39 mole de I2 réagit avec l'acide hypophosphoreux pour former 0,39 x 2 = 0,78 moles de HI.
Enfin, l'excès d'acide hypophosphoreux, H3PO2 est 0.965-0.39 = 0,575 moles de H3PO2 est en excès. Le rapport de H3PO2. I2 est de 1: 1, de sorte que seulement 0,39 moles de H3PO2 est nécessaire pour réagir avec 0,39 mole de I2 pour former 0,78 moles de HI. Non seulement nous avons assez HI; 0,78 mole pour réduire 0,25 mole de chlorhydrate d'éphédrine, mais un grand excès de 0,575 moles de H3PO2.
En variante, charger un flacon de 1000 ml avec 100 ml (0.1Lt) de H3PO2 à 50% (0,965 mole de H3PO2 par 100 ml), 100 ml d'eau distillée, d'un condenseur en forme de reflux, ajouter 4x49.5 grammes (198 grammes, 0,78 mole) des portions de I2 en refroidissant au bain de glace sur le condenseur de reflux [1]. Après addition de I2, chauffer doucement si le gaz HI est en pleine évolution du condenseur, ajouter 10 potions mls de H2O le condenseur jusqu'à arrête le gaz HI évolution et donc quantité maximale de saturation HI maintenu en solution est acheived. Maintenant, ajouter 100,8 g (0,5 mole) de chlorhydrate d'éphédrine et de faire bouillir au reflux pendant au moins 2 heures, laisser refroidir et ensuite rendu basique avec une solution d'hydroxyde de sodium à 20% (20 g de NaOH dans 100 ml H2O) dans un bain de glace pour libérer la base libre . Mise en place de la verrerie pour la distillation à la vapeur et à la vapeur jusqu'à ce que distillent le distillat est presque neutre au papier de tournesol. [2]
Puisque nous avons 0,965 mol de H3PO2 et 0,78 mole de I2 (198 / 253,8 = 0,78), le rapport de I2. HI est de 1: 2 = (2/1); alors 0,78 mole de I2 réagit avec l'acide hypophosphoreux pour former 0,78 x 2 = 1,56 moles de HI. Enfin, l'excès d'acide hypophosphoreux, H3PO2 est 0.965-0.78 = 0,185 moles de H3PO2 est en excès. Le rapport de H3PO2. I2 est de 1: 1, de sorte que seulement 0,78 moles de H3PO2 est nécessaire pour réagir avec 0,78 mole de I2 pour former 1,56 moles de HI. Non seulement nous avons assez HI; 1,56 moles pour réduire 0,5 mole de chlorhydrate d'éphédrine, mais un excès de 0,185 moles de H3PO2.
Réduction de P-alimenté à la méthamphétamine avec hypophosphoreux et l'acide iode
En supposant que vous avez extrait P-alimenté à partir de vos pilules, vous êtes maintenant prêt à convertir le p-alimenté à la méthamphétamine. La structure de P-alimentée est si closly à la méthamphétamine, que les gens ont appris à modifier sa structure afin de le convertir à la méthamphétamine.
Ce que l'on est en train de faire est la réduction d'un alcool benzylique. Dans notre cas, il apparaît comme OH dans P-alimenté. Donc, nous avons Strip Cet arrêt complètement et jeter sur un montant supplémentaire de H (hydrogène) à la p-alimenté. Ainsi, en supprimant les groupes OH et l'ajout d'un H, nous avons donc modifié la structure et ont créé la méthamphétamine.
Ceci est pour la réduction à petite échelle de P-nourris à la méthamphétamine. Si l'on voulait faire meth dans la gamme d'onces, etc. Je ne recommanderais pas un cuisinier dans un récipient ouvert. Incendie ou d'explosion sont à un risque beaucoup plus élevé lors de la cuisson quoi que ce soit au-dessus de 10 grammes à l'aide de cette procédure. Ceci est la raison pour laquelle l'appareil Push / Pull est si populaire. Non, fumées, odeurs, et il peut réduire le risque de blessure si quelque chose ne va pas. Remarquez que je l'ai dit CAN. Il n'y a pas de méthode infaillible de sécurité lorsque vous travaillez avec des produits chimiques de cette nature, à moins que l'équipement de laboratoire approprié, etc. sont utilisés; et cela ne fonctionne toujours pas elimanate les dangers, juste réduit la probabilité qu'un accident se produira.
Prenez vos 8 grammes de p-nourris et mettre cela en 250ml. flacon ou pyrex tasse de meassuring. Ajouter des cristaux d'iode ralentissant jusqu'à la p-nourris est bien mélangé avec de l'iode. Vous ne voulez pas très violet, l'iode juste assez à l'endroit où tout le blanc ne soit plus visible. Rappelez-vous, vous mélangez l'iode et le P-marre que vous avancez, tu ne le jetez pas et aller de là. D'ACCORD. une bonne façon de meassure votre acide hypophosphoreux est d'utiliser un rapport de 1 ml. pour chaque gramme de P-nourris que vous utilisez. 50% ou 30% hypophosphoreux travailleront, mais vous pouvez ajouter plus d'acide hypophosphoreux si elle était de 30%. Je l'ai vu « LAB GRADE 30% » agit pas différent de 50%. Alors, vous faites l'appel, il suffit de le calcul pour égaler le rapport 30-50 en cas d'utilisation de 30% Hypo.
Laisser refroidir à ce stade. aurait pas duré plus longtemps que toute la réaction environ 10-20 min. Après la vessal de cuisson est chaud au toucher et ajouter Colemans et le lavage de la lessive de soude caustique. S'il est arrivé à chaud et est comme le sirop d'caemel sur le fond, un morceau de bois peut être utilisé pour mélanger la dope jusqu'à arriver à aller. Si vous ne remuez pas le contenu dans une telle situation, votre Lye ne poussez votre drogue vers le haut dans le Iyer coleman. En outre, si votre commence à aller lye dans votre couche coleman, un peu d'alcool autour des bords et quelques gouttes au milieu gardera vers le bas. Après le lavage, élaborer votre couche de carburant coleman, pour certains, il devient violet. Le lye aurait été ajouté jusqu'à ce que le P. H. lire +13.
Ensuite, mettre la couche coleman / dope dans un 20 0z. bouteille de coke et ajouter une quantité égale d'eau distillée. Utilisez HCL au gaz de la couche coleman / dope afin que le HCl va pousser la dope dans l'eau. Tout là-bas lorsque le P. H. de l'eau atteint environ 7. L'arrêt autour est plus sûr que 8 essayer d'aller à 7. Tournez la bouteille sur et lossen le bouchon jusqu'à ce que l'eau commence à tomber dans le plat d'évaporation. Assurez-vous qu'aucun coleman passe à travers. Maintenant, juste evoparate le plat avec l'eau / DOPE et là vous allez!
Si cela est fait correctement, vous pourriez avoir un rendement de 90%, mais pour beaucoup de nouveaux et débutants le rendement est généralement autour de 35-40%. Il y a beaucoup de trucs et petits secrets qui sont impliqués que l'on peut posséder et d'apprendre comme ils le font. En ce qui concerne la qualité, je rêvais d'une ligne et il était si bon je me suis cassé dans une sueur instantanément. Il n'a pas de mauvais effets Comedown comme je l'ai expericed avec la « méthode nazie » et ne provoque pas des douleurs musculaires, etc. Il est une méthode rapide et facile pour tous ceux qui veulent aquaire quelques grammes de méthamphétamine. pour de plus grandes quantités, la cuisine sera nécessaire, mais tout le reste restera le même.