Test de cendres sulfatées et Total Ash Directives pharmaceutiques
cendres sulfatées
Pour les médicaments végétales brutes Sauf indication contraire dans la monographie, peser avec précision de 2 à 3 g du médicament brut séché à l'air dans un creuset de platine ou de silice taré et incinérer, d'abord doucement, et d'augmenter progressivement la température à 675 ± 25 °, jusqu'à ce résidu de carbone, laisser refroidir et peser. Si une cendre sans carbone ne peut pas être obtenu de cette façon, extraire la masse carbonisés à l'eau chaude, recueillir le résidu insoluble sur un papier filtre sans cendres, incinérer le papier de résidus et filtre jusqu'à ce que la cendre est blanche ou presque, puis ajoutez le filtrat , évaporer à sec et on chauffe l'ensemble à une température de 675 ± 25 °. Si une cendre sans carbone ne peut pas être obtenu de cette manière, refroidir le creuset, ajouter 15 ml d'éthanol (95 pour cent), briser les cendres avec une tige de verre, bon à rien de l'éthanol, et chauffer à nouveau l'ensemble à une température de 675 ± 25 °. Laisser refroidir dans un dessiccateur, peser les cendres, et calculer le pourcentage de cendres par rapport au médicament brut séché à l'air.
Pour toutes les autres substances Chauffer un creuset de platine ou de la silice à la chaleur rouge pendant 30 minutes, laisser refroidir dans un dessicateur et peser. Sauf indication contraire dans la monographie, peser avec précision environ 1 g de la substance en cours d'examen et répartir de façon homogène dans le creuset. Sec à 100 ° C à 105 ° C pendant 1 heure et on enflamme à poids constant dans un four à moufle à 600 ° ± 25 °. Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur après chaque allumage. Le matériel ne doit pas prendre feu à tout moment au cours de la procédure. Si après l'allumage prolongé cendres sans carbone ne peut être obtenue procéder comme indiqué dans la méthode A. Ignite jusqu'à poids constant.
Calculer le pourcentage de cendres sur la base sèche.
cendres insolubles dans l'acide
Utiliser la méthode C, à moins d'indication contraire.
Faire bouillir la cendre (procédé A ou B) avec 25 ml d'acide chlorhydrique 2 M pendant 5 minutes, recueillir la matière insoluble dans un creuset Gooch ou sur un papier-filtre sans cendre, laver avec de l'eau chaude, enflammer, refroidir dans un dessiccateur et peser. Calculer le pourcentage de cendres insolubles dans l'acide, sur la base du médicament séché.
Placer la cendre (procédé A ou B), ou les cendres sulfatées, comme indiqué dans la monographie, dans un creuset, ajouter 15 ml d'eau et 10 ml d'acide chlorhydrique, recouvrir d'un verre de montre, faire bouillir pendant 10 minutes, et laisser refroidir. Recueillir les matières insolubles sur un papier-filtre sans cendre, laver à l'eau chaude jusqu'à ce que le filtrat soit neutre, enflammer au rouge sombre, refroidir dans un dessiccateur et peser. Calculer le pourcentage de cendres insolubles dans l'acide sur la matière sèche.
cendres solubles dans l'eau
Faire bouillir la cendre (procédé A ou B) pendant 5 minutes avec 25 rnl d'eau, collecter la matière insoluble dans un creuset Gooch ou un papier-filtre sans cendre, laver avec de l'eau chaude, et d'allumer pendant 15 minutes à une température ne dépassant pas 450 °. Soustraire le poids de la matière insoluble à partir du poids de la cendre; la différence de poids représente la cendre soluble dans l'eau. Calculer le pourcentage de cendres solubles dans l'eau sur la base sèche.